Оргкомитет:
Председатель секции
д.х.н., профессор, зав. кафедрой аналитической химии и химической экологии
Оргкомитет
Онлайн-обсуждение материалов секции
Не забывайте вводить проверочный код с картинки для отправки своего текста. Поля "Имя" и "Тема" не должны превышать 64 символов.
Comments
Вопросы М.М. Беридзе
1. Что Вы понимаете под рассмотрением равновесия переноса протона от глутаминовой кислоты к воде? В Вашей работе это равновесие не исследовалось. Оно изучалось ранее другими авторами.
2. Вы указываете на повышенную кислотность водного раствора глутаминовой кислоты. По сравнению с чем?
Рекомендации М.К. Габидулиной
1. В настоящее время вещество на русском языке называется не "8-оксихинолин", а "8-гидроксихинолин" - так же, как всегда было на английском (8-hydroxyquinoline).
2. Правильно "функция Кубелки - Мунка - Гуревича", а не "функция Кубелки- Мунки - Гуревича".
3. Укажите название журнала и оформите правильно литературную ссылку 4.
Статья
Алексей Николаевич, спасибо Вам за рекомендации к нашей работе. Я учту замечания и правильно оформлю литературную ссылку 4.
Вопросы и рекомендация Т.Г. Данилиной
1. Помимо магнетита, в полученной Вами системе оксидов железа могут присутствовать маггемит, гематит, лепидокрокит, гётит. Контролировалось ли содержание магнетита в смеси? Может быть, неполная степень извлечения как раз связана с недостаточно высоким содержанием магнетита.
2. Каким образом подтверждается упомянутый в Вашей статье ориентационный эффект?
3. Железо - не двух- и трёхвалентное, а со степенью окисления +2 и +3.
Ответ на вопрос
1. Для получения наночастиц магнетита нами используется установка, которая позволяет получать постоянные соотношения наночастиц магнетита Fe (II), Fe (III), проводя реакцию синтеза в инертной среде, оптимизируя магнитные свойства наночастиц и обеспечивая воспроизводимость сорбционных процессов.
2. Максимальная сорбция антибиотика из раствора при рH=3 является косвенным доказательством проявления ориентационного эффекта молекулы ДЦ к поверхности наночастиц, модифицированных ПЭИ. Проявление подобного эффекта установлено ранее в работах коллектива сотрудников кафедры аналитической химии и химической экологии на примерах систем ПАВ - органический реагент.
Вопрос О.Р. Егуновой
После извлечения антибиотиков в фазу магнетита каким образом предполагается их десорбировать для последующего аналитического определения?
Ответ
Предполагается десорбировать антибиотики в 2 мл смеси (этанол:уксусная кислота=9:1) для последующего аналитического определения.
Вопросы Е.А. Желобицкой
1. Почему взаимодействие наночастиц металлов с электромагнитным излучением Вы называете специфическим?
2. Как Вы доказываете образование смешаннолигандного комплекса иона европия(III) с доксициклином и цитрат-анионом и факт сорбции названного комплекса на поверхности наночастиц серебра?
zhelobitskayaea
1. Спектры поглощения наночастиц серебра в видимой области спектра характеризуются интенсивной и широкой полосой поверхностного плазмонного резонанса (ППР) в результате взаимодействия падающего на поверхность наночастицы света с электронами проводимости металла. Отнести такого рода взаимодействия к специфическим никак нельзя, т.к. в последние осуществляются вследствие образования водородной связи, дативной σ-связи или π-связи, комплекса с переносом заряда.
2. Проведенные ранее исследования комплексообразования ионов европия (III) с доксициклином позволили установить факт существования в растворах при рН 6-8 двух комплексов с соотношением Eu3+ : ДЦ = 1:1 и 1:2. В присутствии второго лиганда (1.10-фенантролин, ЭДТА, триоктилфосфиноксид, анионы слабых органических кислот) возможно образование разнолигандных комплексов, которые могут отличаться интенсивностью сенсибилизированной флуоресценции. Известно, что возрастание интенсивности сенсибилизированной флуоресценции в присутствии второго лиганда возможно в результате удаления из ближайшего окружения иона металла молекул воды, которые являются основными тушителями сигнала флуоресценции, а также в результате лиганд-метального или лиганд-лигандного переноса энергии возбуждения. Нами установлено, что в присутствии цитрат-иона интенсивность флуоресценции бинарного комплекса Eu3+ : ДЦ практически не изменяется, что можно объяснить отсутствием в используемом лиганде хромофорных групп, низкой липофильностью реагента. Цитрат-ион используется в качестве стабилизатора наночастиц серебра и тем самым способствует сорбции бинарного хелата на наночастицах. Об эффективной сорбции бинарного комплекса европия с доксициклином на поверхности наночастиц свидетельствует значительное увеличение (до 10-ти раз) интенсивности сенсибилизированной флуоресценции бинарного комплекса (λвозб = 395 нм, λфл = 615 нм)
Вопросы и рекомендация Г.Н. Наумовой
1. Отрицательное значение свободной энергии Гиббса Вы трактуете как указание на самопроизвольный характер процесса сорбции. Однако знак и величина свободной энергии зависит от выбранного стандартного состояния. Каково стандартное состояние в Вашем случае?
2. О каких вакантных орбиталях протонированной диметиламиногруппы может идти речь? Дальше по сути верно, но вместо донорно-акцепторного взаимодействия уместнее говорить о водородной связи. Последняя, несомненно, имеет донорно-акцепторную составляющую, однако представляет собой особый самостоятельный тип взаимодействия.
3. Статья озаглавлена "О кинетике и механизме...". Между тем кинетика (стадийность, лимитирующая стадия, константы скорости и т.п.) как таковая не просматривается. Возможный механизм сорбции описывается на основе данных литературы, а материал настоящей статьи не вносят в вопрос о механизме ничего нового. Пожелание на будущее: ясно ставить цель работы (она вообще не сформулирована) и более критично относиться к своим научных результатам; название исследования должно отражать его суть.
ответ
Алексей Николаевич, спасибо за рекомендации к нашей работе, постараемся в дальнейшем учесть ваши замечания.
Вопросы А.С. Скачковой
Вопросы те же, что и по работе М.М. Беридзе.
1. Что Вы понимаете под рассмотрением равновесия переноса протона от аспарагиновой кислоты к воде? В Вашей работе это равновесие не исследовалось. Оно изучалось ранее другими авторами.
2. Вы указываете на повышенную кислотность водного раствора аспарагитновой кислоты. По сравнению с чем?
Вопросы и рекомендация К.В. Стрелковой
1. Вы отмечаете сложность, длительность альтернативных методов определения пищевых красителей и необходимость пробоподготовки. Неужели спектрофотометрическое определение осуществить сложнее, чем ионометрическое, требующее изготовления специального электрода? И пробопродготовка при этом нужна в той же степени, что и при реализации других методов, и погрешность определения достаточно высока. В чём же всё-таки будет состоять преимущество развиваемого Вами способа?
2. Вы получили ионный ассоциат аниона красителя E133 с катионом цетилпиридиния. Доказана ли индивидуальность синтезированного и выделенного соединения, охарактеризовано ли оно (элементный анализ, ИК, ЯМР спектры и т.п.)?
3. Ks - это не растворимость, а произведение растворимости. Каким является измеренное Вами значение Ks - концентрационным или условным (не термодинамическое оно явно)?
4. Каким образом проверена эффективность полученного электродно-активного вещества для создания сенсора? Тем более, что наклон электродной функции очень мал.
5. Кривая метода изомолярных серий свидетельствует об образовании в системе более чем одного продукта. Поэтому применение названного метода некорректно. Для определения состава ассоциата в растворе следует воспользоваться одним из более продвинутых методов.
ответы на вопросы
Алексей Николаевич, спасибо за рекомендации и вопросы по тезисам.
1. Ключевым моментом при разработке методик определения СПК являются способы их извлечения из органических матриксов пищевых продуктов. Для этих целей наиболее часто применяют твердофазную экстракцию (ТФЭ) и в ряде случав – органические растворители. Применение ТФЭ к пищевым матриксам сложного состава, содержащим белки, углеводы, жиры и образующим при обработке водой эмульсии, суспензии, взвеси, имеет много осложнений. Кроме того, при наличии в продуктах, как правило, одного – двух красителей, извлечение их ТФЭ с последующим определением трудоемкими и дорогостоящими методами (капиллярный электрофорез, ВЭЖХ) не оправдано. Сочетание же ТФЭ со спектрофотометрическим определением пищевых красителей требует их предварительной десорбции, что существенно усложняет анализ, увеличивает погрешность. Поэтому преимущество ионометрии состоит в том, что возможно непосредственное определение СПК в мутных, окрашенных средах, суспензиях, эмульсиях, полученных при обработке пищевых матриксов водой.
2. На данном этапе проведения исследования для нас было важно является ли соединение ионофором, мы получили положительный результат и в дальнейшем планируем изучить ионный ассоцат более детально.
3. В работе и отмечено, что нами определена Кs (константа растворимости), как сейчас называют ПР. Нами нигде не указывается, что Кs - это растворимость. Также Кs в данном случае является концентрационной константой, так как для ее расчета использованы равновесные концентрации.
4. Нами создан сенсор и указаны его некоторые электроаналитические характеристики (диапазон определяемых концентраций и уравнение градуировочного графика). Чувствительность (наклон электродной функции) равен -14,6 мВ, что согласуется с теоретическим значением. Мы полагаем, что нам следует поработать над увеличением срока жизни электрода, так как на данный момент он составляет 1,5 месяца, что не достаточно.
5. Метод изомолярных серий, как таковой, нами не применялся. Метод ионометрического титрования с специально приготовленным ЦП-селективным электродом однозначно указывает на образование 1 продукта с молярным соотношением компонентов 1:2.
Ответ
Кристина, спасибо за ответы. Кстати, это не тезисы, а статья.
Всё-таки в одном месте из Вашего изложения можно понять, что величину Ks Вы называете растворимостью. Цитирую: Методом потенциометрического титрования определена растворимость ионофора Е133(ЦП)2, KS=(1,5±0,2)∙10-8.
Вы отмечаете, что наклон -14.6 мВ на декаду согласуется с теоретическим значением. Получается, что потенциалопределяющая электродная реакция включает перенос четырёх электронов. Какова эта реакция?
По поводу однозначности вывода об образовании одного продукта не могу согласиться. Во-первых, кривая потенциометрического титрования имеет неинтерпретированный начальный участок. Во-вторых, о числе продуктов больше одного свидетельствуют результаты фотометрического исследования (молярные отношения; то, что я неправильно назвал изомолярными сериями, не обратив внимания на числа по оси абсцисс). Сам вид кривой, давший повод ассоциировать её с кривой изомолярных серий, да ещё с немонотонными участками как на нисходящей, так и на восходящей ветвях, не позволяет усомниться в наличии нескольких веществ.
Вопрос и рекомендация Э.И. Такшаитовой
1. Вы приводите схему реакции азосочетания с участием положения 1 молекулы 2-нафтола. Почему не рассматривается возможность атаки ионом диазония атома углерода в позиции 3?
2. Реакции азосочетания никогда не проводятся в сильнокислых средах. Поэтому неуместно в схеме указывать "-HCl". В какой среде осуществлялась реакция? В присутствии NaOH одновременно с экстракцией или перед ней? Щелочная среда тоже не благоприятствует азосочетанию, так как переводит диазоний в диазогидрат и диазотат. Может быть, лучше сначала проводить азосочетание в слабокислой среде, а уже потом экстрагировать, если уж необходима щёлочь?
3. R2 - не коэффициент корреляции.
Рекомендации Д.А. Янкину
Пожалуйста, перед публикацией внесите исправления.
1. Уточните рисунок. В частности, в ангидротетрациклине R2 - не OH, а H.
2. Две литературные ссылки оформлены по разным ГОСТам. Сделайте единообразно по типу ссылки 2 (но без точки после названия статьи).
Вопросы М.М. Беридзе
1. Под градуировочным графиком Вы понимаете кривые рН-метрического титрования? Обычно, когда говорят о линейности градуировочного графика, подразумевают выполнение закона Бера (оптическая плотность-концентрация). Если у Вас в каком-то диапазоне линейна зависимость рН от объёма раствора NaOH (коэффициент не приведён), то как эта линейность поможет найти концентрацию аналита?
2. В двух местах концентрация выражена в мг (миллиграммы?). Что это означает?
Рекомендация М.К. Габидулиной
Sony Xperia M2 - это не фотокамера, а смартфон, оснащённый, помимо прочего, миниатюрной фотокамерой.
Вопросы и рекомендация О.Р. Егуновой
1. Что является «иксом» и «игреком» в градуировочном графике и каков физический смысл ненулевого свободного члена?
2. Рекомендация проводить сорбцию в течение 20 минут при УЗ относится лишь к концентрации 2*10^(-6) М, или к какому-то интервалу концентраций?
Рекомендация: В заголовке статьи не уточняется, влияние времени чего, т. е. длительности какого процесса. Лучше уточнить.
Рекомендация Е.А. Желобицкой
В таблице 1 в столбце с заголовком "Метод получения наночастиц" внизу стоит просто "Глюкоза". Надо назвать сам метод.
Add new comment