Оргкомитет:
Председатель секции
д.х.н., профессор, зав. кафедрой аналитической химии и химической экологии
Онлайн-обсуждение материалов секции
Не забывайте вводить проверочный код с картинки для отправки своего текста. Поля "Имя" и "Тема" не должны превышать 64 символов.
Комментарии
Вопрос к Янкину Д.
Уважаемый, Дмитрий!
Как Вы объясняете перегиб на кривой рис. 5 кинетики процесса трансдермального переноса пропранолола?
С уважением, И.В. Косырева
Косыревой И.В.
Уважаемая Ирина Владимировна, при изучении данного процесса важна общая тенденция проникновения лекарственного вещества (в данном случае пропранолола). Данный перегиб не является закономерным и носит случайный характер.
Вопросы Мартынову Л.Ю., перхлорат- и перренат-ионы
1. Чем обусловлен выбор именно сульфата магния в качестве фонового электролита?
2. В каких реальных объектах, химический анализ которых необходимо производить, могут присутствовать определяемые ионы? Как Вы полагаете, присутствие каких ионов будет мешать определению перхлорат- и перренат-ионов?
И небольшое примечание. Отверстия в непроводящей полимерной мембране никак не могут называться ультрамикроэлектродами, и электродами вообще. Электрод - проводник 1-го рода (с электронной проводимостью), контактирующий с проводником 2-го рода (с ионной проводимостью).
Определение ионов СlO4- и ReO4-
Выбор сульфата магния в качестве фонового электролита обусловлен высокой гидрофобностью Mg2+ и SO42-, что позволяет достичь широкого окна потенциалов (порядка 1000 мВ) По сути «рога» на границах вольтамперограмм (см. рис. 2 и 3) и есть переходы этих ионов.
Реальными объектами, в которых важно определять перхлорат, могут быть почвы и воды с ракетных полигонов, продукты питания, биологические жидкости. Перренат-ион (рений) можно определять в минеральном сырье. Оказывать мешающее действие могут нитрат, хлорид, периодат-ионы.
Соглашусь с вашим примечанием, более правильно следовало бы сказать, что микроотверстия, через которые осуществляется контролируемый переход ионов через границу раздела двух несмешивающихся растворов электролитов, ведут себя подобно ультрамикроэлектроду (но электродами естественно не являются).
Сальковой Д.В и др., Электрофоретическое определение...
Уважаемая Дарья!
Как проводили идентификацию пиков?
Почему в буферный раствор добавляли додецилсульфат натрия?
С уважением А.Н. Панкратов.
Тютликовой Маргарите
1. Идентификацию проводили по стандартам. Стандарт добавляли в исследуемый раствор и наблюдали увеличение пика на электрофореграмме.
2. Додецилсульфат натрия добавляли в буферный раствор для придания электрофоретической подвижности нейтральной молекуле кофеина.
В развитие темы коллеги
Уважаемая Дарья!
Придаёт ли додецилсульфат натрия электрофоретическую подвижность только молекуле кофеина? Рассматривался ли Вами вариант, когда такая подвижность придаётся целому ряду малых органических молекул, которые могут содержаться в столь сложных смесях, как коммерческие напитки, причём подвижность эта будет в основном зависеть от свойств самой молекулы ПАВ?
С уважением
С.Л. Шмаков
Сальковой Д.В и др., Электрофоретическое определение...
Здравствуйте, Дарья!
По рис.1 видно, что электрофореграмма снималась в течение 14 минут. Чем обоснован выбор данного временного интервала?
Черняк Александре
Время электрофоретического разделения определяется компонентом, который имеет наибольшее время выхода.
Янкину Д.А. "Сравнение некоторых параметров..."
Добрый день, Дмитрий!
1.Для проведения эксперимента Вы использовали один и тот же образец кожи? Как хранилась кожа до и после эксперимента?
2.Почему лекарства растворялись в физиологическом растворе?
Сальковой Дарье
Благодарю за вопрос.
1. Для проведения данного эксперимента (сравнения проницаемости кетопрофена и пропранолола) использовался один и тот же образец кожи. После эксперимента кожа промывалась физиологическим раствором и замораживалась до следующего эксперимента. Перед экспериментом кожа расмораживалась при комнатной температуре.
2. Лекарственные вещества растворялись в физиологическом растворе что бы максимально пиблизить нашу систему ( in vitro) к биологическим системам, в которых раствором-"акцептором" выступает 0,9% NaCl.
Янкину Д.А.
В развитие темы моей коллеги:
1. Образец кожи не высушивался перед замораживанием? Образовывалаись ли в нём кристаллики льда, которые могли существенно влиять на размер пор и прочие факторы, определяющие перенос лекарственных средств?
2. С "акцептором" понятно, но как быть с "донором" (о котором, собственно, и был вопрос)? Насколько эффективно имитирует раствор ЛВ в физиологическом растворе то, что со стороны трансдермального пластыря пытается пройти через кожу?
С уважением С.Л.Шмаков
Янкину Д.А. "Сравнение некоторых параметров..."
Здравустуйте, Дмитрий!
В работе указано, что эксперимент проходил в течение 1,5 ч. Устойчивы ли растворы кетопрофена и пропранолола в физиологическом растворе в течение данного времени?
Рогачевой К.
Уважаемая Ксения, благодарю за вопрос!
Устойчивость растворов данных лекарственных веществ проверялась спектрофотометрически на протяжении 4 часов. Изменений в спектре поглощения за данный временной интервал не происходило.
Янкину Д.А.
В развитие темы моей коллеги:
Эксперимент по проверке стабильности также проводился при 35оС?
Из рис. 4 неясно, при какой длине волны строился градуировочный график. В тексте Вы называете 260 и 290 нм, но левее видны гораздо более высокие максимумы.
Вывод о том, что за время эксперимента не наступало равновесное состояние, может относиться только к конкретным объёмам растворов по ту и другую сторону мембраны. Каковы были эти объёмы? Количество ЛВ выбиралось исходя из сходства с реальной лекарственной формой (предположительно, трансдермальным пластырем) или, скажем, для обеспечения отсутствия концентрационной зависимости коэффициентов диффузии?
С уважением, С.Л.Шмаков
Аль-Саиди М.З.Т.
Что Вы подразумеваете под правильностью, выраженной в процентах? Какое значение при этом выбиралось в качестве правильного (опорного)? С уважением А.Н. Панкратов
Егуновой О.Р. Оптимизация...
1. Чем Вы объясняете тенденцию увеличения дзета-потенциала по мере снижения pH? Почему не измерили в более кислой области; не потому ли, что в этом случае начинается заметное растворение магнетита? А на более щелочную область почему не распространили измерения?
2. Вы отмечаете, что наибольшее значение дзета-потенциала наблюдается при pH 3. В то же время он практически такой же при pH 3.5, 4 и 5. Не может ли в этой связи оказаться более удобным проводить сорбцию энрофлоксацина при несколько более высоком значении pH, чем 3, или же на практике не слишком жёстко контролировать уровень pH?
С уважением А.Н. Панкратов
Егуновой О.Р. Получение...
Вопрос: Вероятно, до Вас модифицировали поверхность магнетита тетраэтоксисиланом. В чём состоит новизна настоящей работы?
Пожелание: Неопределённо выглядит уравнение реакции гидролиза тетраэтоксисилана. Пропущен подстрочный индекс 4 в молекуле исходного вещества. Этанол C2H5OH тоже имеет брутто-формулу C2H6O. Второй продукт состава C2H6O (диэтиловый эфир?) приведён ошибочно. Уравнение следует представить так:
Si(OC2H5)4 + 4H2O стрелка (или Вы предпочитаете знак равенства) Si(OH)4 + 4C2H5OH.
Если не поздно, обратитесь к уважаемой Наталье Олеговне с просьбой принять исправленный вариант рукописи.
Пиденко П.С.
Почему Вы выбрали полианилин, а, например, не полипиррол или поликарбазол?
Габидулиной М.К.
Имеются ли преимущества разработанных Вами индикаторных бумаг для определения фенолов перед существующими тест-средствами?
Желобицкой Е.А. ...флуниксина
Почему различные лиганды с донорным атомом кислорода по-разному ведут себя в отношении интенсивности флуоресценции?
Желобицкой Е.А. ...левофлоксацина
Погрешность (границы доверительного интервала) определения левофлоксацина в препарате начинается с целых единиц. Зачем Вы тогда приводите результат с точностью до десятых долей процента?
Желобицкой Е.А. ...пефлоксацина
Можно ли было a priori предположить, что мицеллы катионных ПАВ не будут влиять на интенсивность флуоресценции, а повышение интенсивности должны вызывать мицеллы именно анионных ПАВ?
Логиновой Е.С.
Почему в качестве комплексона выбрана ЭДДЯК? Наиболее распространённые ЭДТА и Na2-ЭДТА более токсичны, или причина в чём-то другом?
Мартынову Л.Ю.
1. Определяли ли Вы перхлорат- и перренат-анионы при совместном присутствии?
2. Апробирована ли разработанная Вами методика на реальных объектах?
С уважением А.Н. Панкратов
Определение ионов СlO4- и ReO4-
Добрый день,
Мы пробовали определять перхлорат и перренат-ионы в совместном присутствии (в реальности такой случай вряд ли имеет место быть). Сигналы были практически не различимы за счет близких значение энергий Гиббса межфазного перехода этих ионов. Лишь при очень медленной развертке (2 мВ/с) и при остановке потенциала удавалось зафиксировать "плечи" пиков данных ионов.
К реальным объектам данная методика (с использованием микроотверстий в мембране!) мной (и в литературе для других ионов) пока не применялась. При наличии "под рукой" реальных объектов (почвы, воды, минеральное сырье) можно было провести данное исследование.
С уважением, Мартынов Леонид
Решетниковой И.С.
1. Трудно поверить в разрушение хелата под влиянием ПАВ. Может быть, в спектрах начинает проявляться ненаблюдаемый почему-то в гомогенной системе солюбилизированный мицеллами свободный кверцетин, присутствующий в избытке?
2. Судя по рис. 2, более чувствительной была бы методика определения кверцетина в присутствии ДДС. Почему Вы выбрали ЦТФБ?
С уважением А.Н. Панкратов
Сальковой Д.В.
На результаты определения пищевых добавок могут оказывать влияние неидентифицированные компоненты напитков, не входящие в состав градуировочных смесей. Как Вы намерены контролировать правильность?
С уважением А.Н. Панкратов.
ответ
Снимали электрофореграмму исследуемого напитка со стандартом, на этой электрофореграмме наблюдалось увеличение пиков. Исходя из этого делали вывод о соответствии пиков пищевым добавкам.
Такшаитовой Э.И.
Судя по единственному приведённому уравнению, Вы предполагаете, что реакция азосочетания протекает региоселективно по положению 1 молекулы 2-нафтола. На самом ли деле реакция столь регионаправленна?
С уважением А.Н. Панкратов.
Панкратову А.Н.
Алексей Николаевич, вы правы, реакция не столь регионаправлена, но мы не изучали механизм данной реакции,а схема реакции взята из литературного источника: Власова Л.В., Седавкина В.А. Диазотирование и реакции диазосоединений. Учебно-методич. пособие. — Саратов: Изд-во Сарат. ун-та. В дальнейшем планируется изучение механизма данной реакции.
Янкину Д.А.
В чём, на Ваш взгляд, заключается влияние стерического фактора на коэффициенты диффузии и проницаемости? Или имеется в виду просто размер молекулы? Если это так, то как он оценивался? С уважением А.Н. Панкратов
Панкратову А.Н.
Уважаемый Алексей Николаевич!
Поскольку неиндуцированный перенос ионов через мембрану кожи (в условиях проведения экспериментов) происходит в основном через поры, межщелевые отверстия и протоки сальных желез, то собственно их размер и определяет возможность осмотического переноса ионов, в том числе и исследуемых веществ. На величину же коэффициента диффузии ионов влияет много факторов: величина заряда, липофильность, ионная сила раствора, в том числе, размер, геометрия молекул и др. В данном исследовании не стояла задача вычленить отдельно влияние того или иного фактора. Решалась принципиальная задача: возможность мембранного переноса определенной формы биологически активного вещества в физиологическом растворе, влияние на этот процесс температуры и состояния мембраны кожи.
Полученные результаты позволили установить возможность мембранного переноса исследуемых веществ. Дальнейшие исследования, возможно, будут связаны с изучением влияния отдельных факторов на этот процесс.
Янкину Д.А.
Уважаемый Дмитрий!
Вы упомянули осмотический перенос ионов. Но, во-первых, на рис. 1 и 2 представлены не ионы, а незаряженные молекулы, а во-вторых, осмос - это однонаправленный перенос вещества через полупроницаемую мембрану. Для каких веществ Ваша мембрана непроницаема? Обычно осмотически переносится растворитель или дисперсионная среда, а растворённое вещество через неё не проходит.
Каковы коэффициенты диффузии Ваших веществ в физиологическом растворе (без мембраны)?
Насколько адекватно 0,032%-й раствор имитирует (будущий) трансдермальный пластырь? Как выбиралась эта концентрация?
С уважением Шмаков С.Л.
Егуновой О.Р. и др. Получение и модификация наночастиц магнетита
Пробовали ли Вы получить наночастицы магнетита другим удобным и доступным методом и каков был результат?
Габидулиной М.К.
Уважаемая Марина!
Как именно Вы проводили обработку бумаги раствором хлорида железа - с контролем количества реагента (напр., опрыскивание заданной дозой) или без контроля (напр., погружение)? Если без - то как устанавливали количество хлорида железа, оставшегося на бумаге? Не могла ли удалиться часть его при пропитывании бумаги раствором ЦПХ? Почему была выбрана именно такая последовательность нанесения веществ на бумагу?
Интенсивность параметра цвета линейно зависит от логарифма концентрации аналита. Проверяли ли линейную зависимость от концентрации (закон Бера)?
Оптимальные концентрации хлорида железа и ЦПХ Вы даёте в объёмных единицах (М). Имеет ли значение поверхностная концентрация этих веществ на бумаге?
С уважением
С.Л. Шмаков
Такшаитовой Э.И.
Уважаемая Эльмира!
Каков физический смысл свободного коэффициента (0.46) в уравнении калибровочного графика? Судя по рис. 1, эта величина сравнима с измеряемыми оптическими плотностями, вряд ли она статистически незначима. Каков был коэффицент линейной корреляции?
Согласно термодинамике, система, достигшая состояния равновесия, может выйти из него только при изменении внешних условий. С чем, по Вашему мнению, связана дестабилизация системы через 45 минут?
С уважением
С.Л. Шмаков
Сальковой Д.В.
Уважаемая Дарья!
Каким образом удавалось избегать электролиза при приложении столь высоких напряжений?
Каков физический смысл свободных коэффициентов в табл. 1 (столбец 4)? При нулевой концентрации компонента площадь пика ненулевая? Но разве само наличие пика не свидетельствует о наличии компонента?
Из табл. 1 (последний столбец) видно, что стандартные отклонения могут варьировать от сотых долей до единиц мг/л. Но в табл. 2 Вы везде даёте один знак после запятой, без указания стандартного отклонения. С чем это связано?
С уважением
С.Л. Шмаков
Добавить комментарий